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技術(shù)資料

溶膠-凝膠法制備納米薄膜材料研究指南--僅供參考
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一. 藥品準(zhǔn)備：
1. 前驅(qū)物：
前驅(qū)物就是所要得到目標(biāo)材料的來(lái)源。例如，制備TiO2 薄膜用到的鈦酸四丁酯或四氯化鈦就是前驅(qū)物。一般用作前驅(qū)物的是金屬醇鹽和無(wú)機(jī)鹽，金屬醇鹽是理想的溶膠-凝膠原料，無(wú)機(jī)鹽一般選用氯化物和硝酸鹽。
2. 溶劑：
溶劑一般采用去離子水和醇類溶劑（其中乙醇和甲醇用的較多），去離子水做溶劑時(shí)，前驅(qū)物適合選擇無(wú)機(jī)鹽，因?yàn)榻饘俅见}一般都不溶于水，選擇金屬醇鹽做前驅(qū)物時(shí)，一般用乙醇（或其他醇類溶劑）做溶劑。
3. 去離子水：
可以作為體系的溶劑，同時(shí)也是前驅(qū)物水解反應(yīng)的反應(yīng)物。
4. 催化劑：
前驅(qū)物的水解，特別是金屬醇鹽的水解反應(yīng)，在沒(méi)有催化劑存在的條件下，水解反應(yīng)一般需要幾年甚至更長(zhǎng)時(shí)間。催化劑的作用就是加快前驅(qū)物的水解縮聚反應(yīng)，縮短溶膠、凝膠形成的時(shí)間。催化劑一般就是酸和堿，常用的有鹽酸、氨水、檸檬酸等。酸堿類催化劑的加入，直接反映在體系的pH 值上。所以，通常來(lái)說(shuō)pH 值是影響溶膠體系的非常重要的因素。
5. 所需儀器：電子分析天平（考慮到做元素?fù)诫s的研究時(shí)，摻雜元素的量一般都比較少，所以需要配備一臺(tái)精度為0.0001g 的天平）

二. 溶液配制：
1. 稱量后的藥品在燒杯中用溶劑溶解，調(diào)節(jié)pH 值，經(jīng)過(guò)混合攪拌得到透明清夜，稱之為“前驅(qū)溶液”。藥品和溶劑混合，并調(diào)節(jié)pH 值后，*好用保鮮膜將燒杯口密封然后再進(jìn)行磁力攪拌。
2. 前驅(qū)溶液配好以后，將其由燒杯轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中，三口燒瓶的中間一口通電動(dòng)攪拌器，邊上一口接冷凝管回流，另一口不用的話就用橡皮塞密封。將燒瓶置于恒溫水浴鍋中，在一定溫度下邊加熱邊攪拌。使前驅(qū)溶液更均勻的混合，進(jìn)行初步水解反應(yīng)。這個(gè)過(guò)程也可稱為“熟化”。一般在60-80℃，攪拌2h。
3. 所需儀器：磁力攪拌器、電動(dòng)攪拌器、恒溫水浴鍋、pH 計(jì)。

三. 溶液陳化
1. 陳化就是將配制好的前驅(qū)溶液密封靜置，溶液中的物質(zhì)進(jìn)行水解、縮聚反應(yīng)，體系由溶液像溶膠轉(zhuǎn)變。這個(gè)過(guò)程中，溶液中的前驅(qū)體水解、縮聚反應(yīng)，體系由溶液逐漸轉(zhuǎn)變成溶膠（可用丁達(dá)爾效應(yīng)檢測(cè)）。
2. 根據(jù)體系不同，陳化時(shí)間不同，我以前做的SiO2 溶膠，在pH=8的條件下，陳化3 天即可鍍膜，得到非常好的薄膜。陳化時(shí)間越長(zhǎng)，水解縮聚反應(yīng)越充分，同時(shí)體系中的溶劑也在不斷揮發(fā)，所以時(shí)間越長(zhǎng)，體系的粘度越大，體系也逐漸由溶膠向凝膠轉(zhuǎn)變。體系由溶液到溶膠，再由溶膠到凝膠的轉(zhuǎn)變時(shí)間跟濃度、pH 值、陳化時(shí)間都有關(guān)系。
3. 陳化過(guò)程中，可以隔段時(shí)間將溶液進(jìn)行鍍膜實(shí)驗(yàn)，看成膜效果如何，這個(gè)一般都是用肉眼觀者成膜是否均勻。由此可以確定液陳化多少天后適合鍍膜。鍍膜的同時(shí)可測(cè)定體系粘度，由此可以確定體系適合鍍膜的粘度值。
4. 所需儀器：粘度計(jì)

四. 鍍膜
鍍膜過(guò)程包含以下兩個(gè)部分：
1. 基片的清洗
一般采用超聲的辦法，用的儀器就是超聲波清洗器。我以前是在載玻片上鍍膜，先將基片在丙酮中超聲清洗，濾掉丙酮，然后放在蒸餾水或去離子水中超聲清洗2-3 次，基片取出后*好自然晾干，晾干過(guò)程中注意不要污染上其他東西。關(guān)于基片的清洗并沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，還是要基于實(shí)驗(yàn)的實(shí)際情況來(lái)把握。
2. 鍍膜
將溶膠置于儀器基座上，鍍膜基片固定在儀器夾具上，通過(guò)儀器控制系統(tǒng)設(shè)定所需的參數(shù)后即可自動(dòng)運(yùn)行。鍍膜過(guò)程中要盡量保持周圍無(wú)振動(dòng)，因?yàn)閮x器本身在設(shè)計(jì)的時(shí)候多處采用了有效的減震裝置，可保證儀器運(yùn)行過(guò)程鍍膜基片無(wú)明顯震動(dòng)，所以儀器周圍*好不要有震動(dòng)的情況，以免影響鍍膜效果。
3. 所需儀器：超聲波清洗器、浸漬提拉鍍膜機(jī)、勻膠機(jī)

五. 熱處理
鍍膜后的樣品熱處理分兩步：
1. 干燥
鍍膜后的基片上附著一層薄膜，由于膜層中含有大量的溶劑，此時(shí)的薄膜稱為“濕凝膠膜”，這樣的薄膜用手一抹就能抹掉。干燥過(guò)程就是將鍍膜后的樣品置于干燥箱中，設(shè)置溫度80-120℃左右，經(jīng)過(guò)2h 以上的干燥，可使膜層中的物理吸附的溶劑揮發(fā)掉，此時(shí)的薄膜稱為“干凝膠膜”，薄膜比較牢固的附著于基片上，用手抹也不容易抹掉了。
2. 高溫?zé)崽幚?br>目的是進(jìn)一步除去 “干凝膠膜”中的溶劑，除去雜質(zhì)，膜層中的有機(jī)組分也會(huì)分解、揮發(fā)掉，對(duì)干凝膠膜進(jìn)行燒結(jié)，使之轉(zhuǎn)變?yōu)槟繕?biāo)物。高溫?zé)崽幚磉^(guò)程中*重要的是需要確定熱處理制度，比如熱處理溫度、升溫速率、保溫時(shí)間、熱處理過(guò)程中是否需要分段、以及如何分段。熱處理制度的確定是通過(guò)以下方法來(lái)實(shí)現(xiàn)的：取一定量鍍膜時(shí)的溶膠，將其中的溶劑揮發(fā)掉，得到粉末狀物質(zhì)，將粉末狀物質(zhì)做一個(gè)TG-DSC 測(cè)試，分析測(cè)試結(jié)果來(lái)確定薄膜的高溫?zé)崽幚碇贫?。根?jù)需要，高溫?zé)崽幚砜稍诘獨(dú)?、氬氣或真空的條件下進(jìn)行。
3. 所需儀器：恒溫鼓風(fēng)干燥箱、真空（氣氛）箱式電阻爐。

六. 薄膜材料分析測(cè)試
1. 紅外光譜。可判斷溶膠的結(jié)構(gòu)，或者凝膠煅燒前后官能團(tuán)結(jié)構(gòu)。
2. XPS。可分析某種元素在材料中的存在狀態(tài)，比如什么價(jià)態(tài)、某個(gè)價(jià)態(tài)所占百分比。多價(jià)態(tài)元素?fù)诫s時(shí)，根據(jù)不同的價(jià)態(tài)可判斷摻雜元素的狀態(tài)是占位還是填隙。
3. 熱重、差熱。即TG-DSC，主要用來(lái)確定薄膜熱處理制度。
4. XRD。用作晶體結(jié)構(gòu)分析，做薄膜的話一般做小角散射或掠射。
5. HR-TEM。高分辨解析膜層微觀結(jié)構(gòu)。
6. SEM。*好用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM），觀察表面形貌、膜層均勻性、是否開(kāi)裂等。SEM 上附帶的能譜儀EDS（EDX），可分析膜層所含的元素成分及含量。另外，也可用SEM 來(lái)量測(cè)膜層的斷面，判斷膜層的厚度。
7. AFM。薄膜材料*好的形貌分析方法，非常直觀的給出薄膜表面的三維形貌特征、細(xì)微結(jié)構(gòu)、膜層粗糙度等。
8. 橢偏儀。光學(xué)方法量測(cè)膜層厚度。
9. 臺(tái)階儀。需要將膜層腐蝕掉一塊，形成臺(tái)階狀。


溶膠-凝膠，浸漬提拉鍍膜機(jī)，垂直提拉機(jī)，提拉涂膜機(jī)，Dip Coater

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